Определение содержания хлоридов методом Фольгарда. Содержание поваренной соли. Стандартный метод ИСО

Хлор является макро биоэлементом и входит в виде хлорид аниона С1^_ в состав живых клеток и продуктов питания, содержание которого часто зависит в том числе и от процессов посола. Среднее количество хлоридов в основных пищевых продуктах составляет (С1, мг/100 г продукта): говядина 60—70, свинина 48—70, птица 80—90, яйцо 150—155, рыба 150—165, молоко коровье 110—115, овощи 37—65, фрукты 1—5, соя 60—65, кукуруза 50—60, пшеница 35—67.

Сущность метода определения хлоридов (С1) заключается в высокотемпературной экстракции водой и осаждении белков, с последующим добавлением к подкисленному экстракту избытка нитрата серебра и оттитровывании этого избытка раствором роданида.

ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Мясорубка или измельчитель ткани. Термостат или водяная баня с регулируемой температурой нагрева 20—150 °С. Устройство для фильтрования через бумагу. Спектрофотометр или фотоколориметр на 430 нм. Пипетки мерные на 0,1—50 мл. Колбы мерные вместимостью 100—1000 мл. Весы аналитические с точностью взвешивания 0,0002 г.

Бюретка для титрования вместимостью 25—50 мл. Конические колбы Эрленмейера вместимостью 250 мл. Все оборудование и посуда промывается моющими средствами, не содержащими хлоридов, и ополаскивается безхлоридной дистиллированной водой. Эксикатор с цеолитом или прокаленным хлоридом кальция.

Вода дистиллированная, не содержащая галогенов, пробу на отсутствие СГионов проводят, добавляя к 100 мл воды 1 мл 0,1 М раствора AgNO₃ и 5 мл 4 М раствора HNO₃. Кислота азотная хч, 4 М раствор, готовят смесь 1 объема 65% HNO₃ (1,39 г/мл < р < 1,42 г/мл) с 3 объемами дистиллированной воды. Нитробензол или гептиловый спирт. Уголь активированный. Гидроксид натрия хч, 1 М раствор.

Растворы для осаждения белков. Готовят раствор для осаждения белков А, растворяя 106 г K₄[Fe(CN)₆]-3H₂O в 800 мл воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл и доводят объем раствора водой до метки. Раствор для осаждения белков готовят, растворяя 220 г ацетата цинка Zn(CH₃COO)₂-2H₂O в 800 мл воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл, добавляют 30 мл ледяной уксусной кислоты и доводят объем раствора водой до метки.

Нитрат серебра хч, 0,1 М титрованный раствор, готовят растворением в воде 16,989 г AgNO₃, предварительно высушенного в течение 2 ч при температуре 150 °C и охлажденного в осушающем эксикаторе, в 500 мл воды, переносят количественно в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят объем раствора до метки. Раствор хранят в темной склянке в темноте.

Калия роданид хч, 0,1 М раствор, готовят растворением в воде 9,7 г KSCN500 мл воды в мерной колбе вместимостью 1000 мл и доводят объем раствора до метки. Стандартизуют раствор по 0,1 М раствору нитрата серебра, используя в качестве индикатора насыщенный раствор железоаммонийных квасцов.

Квасцы железоаммонийные чда, насыщенный раствор, получают растворением >125 г/100 г воды при комнатной температуре NH₄[Fe(SO₄)₂]12H₂O.

ХОД ИСПЫТАНИЯ

Навеску 10 г измельченного образца смешивают при 100 °C со 100 мл воды в течение 15 мин, оставляют колбу для охлаждения до комнатной температуры, добавляют по 2 мл раствора K₄[Fe(CN)₆] (раствор А) и Zn(CH₃COO)₂ (раствор Б), перемешивая и выдерживая смесь 0,5 ч. Смесь количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 мл, доводят объем раствора до метки водой и фильтруют через бумажный фильтр.

Если в растворе присутствует аскорбиновая кислота в количестве более 0,1%, то к навеске добавляют 0,5 г активированного угля, а после добавления растворов А и Б, в содержимом колбы доводят pH до 8 путем добавления раствора №()Н.

В коническую колбу вместимостью 250 мл вносят 20 мл прозрачного фильтрата, добавляют 5 мл разбавленного раствора азотной кислоты и 1 мл насыщенного раствора железоаммонийных квасцов (индикатор). В колбу вносят 20 мл раствора 0,1 М раствора нитрата серебра, 3 мл нитробензола или гептилового спирта и перемешивают до коагуляции осадка. Содержимое колбы титруют из бюретки 0,1 М раствором роданида калия до появления стойкого розового окрашивания.

Параллельно проводят контрольное титрование такого же объема раствора нитрата серебра.

РАСЧЕТ

Содержание хлоридов в пересчете на №С1 (РКаС1,% масс.) определяют по формуле:

Ркас1 = 0,05844 ? (У₂ - УД -200/20 ? 100^ ? С = 58,44 ? (V, - V,) ? С,

где С — концентрация раствора роданида калия, моль/л; g — масса навески образца, г; VI — объем раствора роданида калия, израсходованного на титрование пробы, мл; У2 — объем раствора роданида калия, израсходованного на контрольное титрование, мл.

Результаты определений рассчитывают до второго знака после запятой.

За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов (X) двух параллельных определений, расхождение между которыми (сходимость) не должно превышать 0,15% масс, при содержании №С1 от 1 до 2% и 0,2% масс, при содержании №С1 > 2%. При независимом определении (воспроизводимость) — 0,2% масс, при содержании №С1 от 1 до 2% и 0,3% масс, при содержании №С1 > 2%.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ И ЗАДАНИЯ К ГЛАВЕ 6

1. Почему задача определения количественного содержания пищевой соли и фосфора является важной при оценке качества продукции пищевого назначения?
2. Какова точность определения содержания №С1 и Р различными методами?
3. Почему в ряде аналитических процедур необходимо полное озоление пробы?

ЛИТЕРАТУРА К ГЛАВЕ 6

ГОСТ Р 51411—99 (ИСО 2171—93) Зерно и продукты его переработки. Определение зольности (общей золы).

Небел, Б. Наука об окружающей среде: как устроен мир: В 2-х т. Т. 1: Пер. с англ. — М.: Мир, 1993. — 424 с.

Нечаев, А. П., Витол, И. С. Безопасность продуктов питания. Учебное пособие. — М.: Изд-во МГУПП, 1999. — 87 с.

Нечаев, А. П., Скурихин, И. М. Все о пище с точки зрения химика. — М.: Высшая школа, 1991. — 287 с.

Химический состав пищевых продуктов: Книга 1: Справочные таблицы содержания основных пищевых веществ и энергетической ценности пищевых продуктов/ Под ред. И. М. Скурихина и М. Н. Волга-рева. — М.: Агропромиздат, 1987. — 224 с.

Химический состав пищевых продуктов: Кн. 2: Справочные таблицы содержания основных пищевых веществ и энергетической ценности пищевых продуктов /Под ред. И. М. Скурихина, М. Н. Волгарева —М.: Агропромиздат, 1987. — 256 с.

Определение содержания общего фосфора. Спектрофотометрический метод. 180 № 13730. — 1996.

Определение содержания хлоридов. 180 № 1841—1. — 1996.