Возгонка

Процесс перехода вещества из твердого состояния непосредственно в газообразное, минуя жидкую фазу, называется возгонкой.

ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДА

Фазовое состояние системы зависит определенным образом от основных параметров состояния — температуры, давления, объема.

В принципе возгоняться способны практически все вещества, однако в большинстве случаев этот процесс идет лишь при крайне низком давлении. Из органических веществ только относительно немногие соединения способны возгоняться при нормальном давлении, например камфора и некоторые соединения ароматического ряда (табл. 1.2). Условием применения возгонки как метода выделения и очистки, помимо высокого давления паров целевого соединения, является достаточно большое различие между давлением паров исследуемого вещества и примесей.

Принцип возгонки в вакууме используется также при лиофилизации, однако конечным продуктом в этом случае является не сублимат, а сухой остаток.

Таблица 1.2

Свойства легковозгоняемых веществ

ПРИБОРЫ

Для возгонки применяют комплектные приборы на шлифах (или самостоятельно изготовленный прибор) из двух стеклянных пробирок с отводами.

Для проведения предварительных опытов применяют две пробирки различных размеров или два часовых стекла.

ПОРЯДОК РАБОТЫ

Тонко измельченный образец вещества помещают во внешний сосуд (в лаборатории обычно работают с порциями вещества менее 1 г).

Включают вакуумный насос и подачу воды, создают вакуум в системе.

Медленно нагревают образец до появления первых кристалликов сублимата.

По завершении возгонки отключают нагрев, вакуум и охлаждение, соединяют охлаждаемую пробирку и счищают сублимат.

Иногда перед началом работы проверяют способность вещества к возгонке. Для этого образец нагревают в приборе для определения температуры плавления. Если вещество возгоняется легко, на верхней охлажденной части капилляра наблюдается появление сублимата.

Помимо возгонки в вакууме существует способ возгонки в токе инертного газа или воздуха.

ИСТОЧНИКИ ОШИБОК

Охлаждаемая поверхность слишком мала для взятого количества образца.

Слишком большое расстояние между охлаждаемой поверхностью и образцом (оптимальное расстояние не более 1 см).

Слишком медленный нагрев. Вещество недостаточно измельчено.

ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ

Сведения об условиях возгонки вещества приводятся вместе с данными об определении температуры плавления, например: ?_пл^и = 87 °С (возг.). Это означает, что вещество возгоняется при 87 °С и давлении 1,3 кПа (примерно 10 мм рт. ст.).

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Возгонка является универсальным методом очистки небольших количеств вещества, содержащего нелетучие примеси. Если же вещества много, то предпочтительнее использовать перекристаллизацию или хроматографические методы. Возгонка позволяет получать вещества высокой степени чистоты.