Определение содержания хлоридных ионов титрованием азотнокислым серебром

СУЩНОСТЬ МЕТОДА

Метод основан на осаждении хлор-иона в нейтральной или слабощелочной среде азотнокислым серебром в присутствии хромовокислого калия в качестве индикатора. После осаждения хлорида серебра в точке эквивалентности образуется хромовокислое серебро, при этом желтая окраска раствора переходит в оранжево-желтую. Точность метода 1—3 мг/дм.

АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

Посуда мерная стеклянная лабораторная, вместимостью: пипетки на 100, 50 и 10 см³ без делений; пипетка на 1 см³ с делением через 0,01 см³; цилиндр мерный на 100 см³; бюретка на 25 см³ со стеклянным краном. Колбы конические с вместимостью 250 см³. Капельница. Пробирки колориметрические с отметкой на 5 см³. Воронки стеклянные. Фильтры беззольные «белая лента». Серебро азотнокислое (нитрат серебра). Хлорид натрия. Квасцы алюмокалиевые (сульфат алюми-ний-калия). Калия хромат. Аммиак водный, 25%-ный раствор. Вода дистиллированная. Все реактивы, используемые для анализа, должны быть квалификации чистые для анализа (ч.д.а.).

ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННОГО РАСТВОРА НИТРАТА СЕРЕБРА

2,40 г химически чистого AgNO3 растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм³. 1 см³ раствора эквивалентен 0,5 мг С1—. Раствор хранят в склянке из темного стекла в течение 1 нед.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ 10%-НОГО РАСТВОРА НИТРАТА СЕРЕБРА

10 г AgNO₃ растворяют в 90 см³ дистиллированной воды и добавляют 1—2 капли азотной кислоты.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ТИТРОВАННОГО РАСТВОРА ХЛОРИДА НАТРИЯ

0,8245 г химически чистого №С1. высушенного при 105 °С, растворяют в дистиллированной воде и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм³. 1 см³ раствора содержит 0,5 мг С1—.

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ГИДРОКСИДА АЛЮМИНИЯ

125 г алюмокалиевых квасцов А1К(8О₄)₂12Н₂О растворяют в 1 дм³ дистиллированной воды, нагревают до 60 °С и постепенно прибавляют 55 см³ концентрированного раствора аммиака при постоянном перемешивании. После отстаивания в течение 1 ч осадок переносят в большой стакан и промывают декантацией дистиллированной водой до исчезновения реакции на хлориды (отсутствие помутнения при прикапывании раствора нитрата серебра).

ПРИГОТОВЛЕНИЕ 5%-НОГО РАСТВОРА ХРОМАТА КАЛИЯ

50 г К₂СгО₄ растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем раствора дистиллированной водой до 1 дм³.

УСТАНОВКА ПОПРАВОЧНОГО КОЭФФИЦИЕНТА К РАСТВОРУ НИТРАТА СЕРЕБРА

В коническую колбу вносят пипеткой 10 см³ раствора хлористого натрия и 90 см³ дистиллированной воды, добавляют 1 см³ раствора хромата калия и титруют раствором нитрата серебра до перехода лимонно-желтой окраски мутного раствора в оранжево-желтую, не исчезающую в течение 15—20 с. Полученный результат считают ориентировочным. К оттитрованной пробе прибавляют 1—2 капли раствора хлористого натрия до получения желтой окраски. Эта проба является контрольной при повторном, более точном определении. Для этого отбирают новую порцию раствора хлористого натрия и титруют азотнокислым серебром до получения незначительной разницы оттенков слабооранжевого в титруемом растворе и желтого в контрольной пробе.

Поправочный коэффициент (К) вычисляют по формуле:

К= 10/г,

где V — количество нитрата серебра, израсходованное на титрование, см³.

ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

КАЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

В колориметрическую пробирку наливают 5 см³ воды и добавляют три капли 10%-ного раствора нитрата серебра. Примерное содержание хлорид-иона определяют по осадку или мути в соответствии с требованиями табл. 5.3.

Таблица 5.3

Образование осадка

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ

В зависимости от результатов качественного определения отбирают 100 см³ испытуемой воды или меньший ее объем (10—50 см³) и доводят до 100 см³ дистиллированной водой. Без разбавления определяются хлориды в концентрации до 100 мг/дм³. pH титруемой пробы должен быть в пределах 6.0—10.0. Если вода мутная, ее фильтруют через беззольный фильтр, промытый горячей водой. Если вода имеет цветность выше 30°, пробу обесцвечивают добавлением гидроокиси алюминия. Для этого к 200 см³ пробы добавляют 6 см³ суспензии гидроокиси алюминия, а смесь встряхивают до обесцвечивания жидкости. Затем пробу фильтруют через беззольный фильтр. Первые порции фильтрата отбрасывают. Отмеренный объем воды вносят в две конические колбы и прибавляют по 1 см³ раствора хромовокислого калия. Одну пробу титруют раствором азотнокислого серебра до появления слабого оранжевого оттенка, вторую пробу используют в качестве контрольной пробы. При значительном содержании хлоридов образуется осадок ^С1, мешающий определению. В этом случае к оттитрованной первой пробе приливают 2—3 капли титрованного раствора №С1 до исчезновения оранжевого оттенка, затем титруют вторую пробу, пользуясь первой пробой как контрольной.

Определению мешают: ортофосфаты в концентрации, превышающей 25 мг/дм³; железо в концентрации более 10 мг/дм³. Бромиды и йодиды определяются в концентрациях, эквивалентных С1^_. При обычном содержании в водопроводной воде они не мешают определению.

ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

Содержание хлоридных ионов (А), мг/дм³, вычисляют по формуле

Х= V - K g - 1000 / К

где v — количество азотнокислого серебра, израсходованное на титрование, см³; К — поправочный коэффициент к титру раствора нитрата серебра; g — количество хлор-иона, соответствующее 1 см³ раствора азотнокислого серебра, мг; V — объем пробы, взятый для определения, см³.

Расхождения между результатами повторных определений при содержании от 20 до 200 мг/дм³—2 мг/дм³; при более высоком содержании — 2 отн.%.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ И ЗАДАНИЯ К ГЛАВЕ 5

• 1. Особенности ионной хроматографии. В чем заключаются ее преимущества?
• 2. Какова точность определения содержания металлов различными методами?
• 3. Почему в ряде аналитических процедур удаляют примеси других ионов?

ЛИТЕРАТУРА К ГЛАВЕ 5

Шпигун, О. А., Золотов, Ю. А. Ионная хроматография и ее применение в анализе вод. — М.: МГУ, 1990.

Кузнецова, Т. Г., Иванкин, А. Н., Куликовский, А. В. Наносенсор-ный анализ мясного сырья и растительных объектов: монография Saarbrucken, Germany: LAMBERT Academie Publishing, 2013. — 224 p.

ГОСТ 30178—96. Сырье и продукты пищевые. Атомно-абсорбционный метод определения токсичных элементов.

ГОСТ 4245—72, Вода питьевая. Методы определения содержания хлоридов