Определение содержания воды в образце. Эталонный метод ИСО

Определение влагосодержания осуществляют по уменьшению массы навески в результате нагревания образца при температуре, обеспечивающей полное испарение воды.

ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Весы лабораторные общего назначения с погрешностью взвешивания ±0,0002 г. Термостат с регулируемой температурой нагрева 20—150 °С. Щипцы тигельные. Инертная чаша. Стеклянная палочка. Мясорубка или измельчитель ткани. Эксикатор с осушителем силикагелем или прокаленным хлоридом кальция.

Кварцевый песок с частицами диаметром 0,25—1,4 мм, промытый водой, прокипяченный с 17%-ной НС1 до исчезновения желтой окраски. Кислота соляная хч, 17%-ный раствор.

ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ

Анализируемый образец измельчают в условиях, исключающих потерю влаги (при температуре 25 °С), например мясные продукты дважды пропускают через мясорубку.

К навеске испытуемого образца в количестве 5 г добавляют для улучшения влагоиспарения 15 г подготовленного песка.

Перед использованием, фракцию песка с частицами диаметром 0,25—1,4 мм промывают водой, кипятят с 17%-ной НС1 до исчезновения желтой окраски, отмывают дистиллированной водой от хлорид-ных ионов, высушивают при 150 °С и хранят в эксикаторе над слоем осушителя (активного силикагеля).

Для получения точных результатов до начала измерения, взятый песок прогревают при температуре 103 °С в течение 0,5 ч в инертной чашке со стеклянной палочкой, замеряют массу чашки, палочки и песка, охлажденных до комнатной температуры в эксикаторе, добавляют анализируемый образец, определяют с точностью до 0,001 г его массу, перемешивают образец, подвергают высушиванию до постоянной массы в течение 2 ч при температуре (103 ± 2)°С, охлаждают в осушающем эксикаторе до комнатной температуры и определяют массу сухого образца.

Содержание влаги (w,% масс.) рассчитывают:

W = (gi — g₂) / (gi — go) ^x 100,

где g_o — масса чашки с палочкой и песком, г; g[ — масса чашки с навеской влажной пробы, с палочкой и песком, г; g₂ — масса чашки с навеской высушенной пробы, с палочкой и песком, г.

Результат содержания влаги представляют округленным до первого десятичного знака. Сходимость определения одной и той же пробы при повторении составляет не более ±0,6%. Воспроизводимость отклонений результатов анализа в различных лабораторных условиях составляет величину не более 0,8%.