Определение содержания сухого остатка жидкого образца

Минеральные вещества являются частью общего содержания химических веществ в природных объектах. Некоторые жидкие продукты, полученные химико-ферментативной обработкой сырья, например гидролизаты, содержат в растворенном виде органические и неорганические вещества.

Сумму этих веществ, отделяемых от влаги без разложения, называют сухим остатком (с.о.), который равен массе золы плюс масса органических веществ.

Определение содержания сухих веществ проводят рефрактометрическим методом или высушиванием в вакууме при температуре >105 °С до постоянной массы сухого остатка.

ОБОРУДОВАНИЕ

Лабораторный рефрактометр с термостатированием при 20 °С. Химические стаканы и пипетки.

ХОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

На призму рефрактометра в соответствии с паспортом по эксплуатации прибора наносят одну каплю жидкого гидролизата и замеряют показатель преломления.

Рис. 6.1. Зависимость содержания сухого остатка в гидролизате в% масс, от показателя преломления при 20 °С (для воды п_о²⁰= 1,333)

Содержание сухих веществ (с.о.) в жидком гидролизате оценивают по градуировочному графику, который предварительно строят с использованием растворов (не менее 6 проб), в которых точно известно содержание сухих веществ. При построении градуировочного графика для каждого раствора с известным содержанием с.о. измеряют показатель преломления пО20 и наносят точки на график (рис. 6.1).

Интервалы определения концентрации сухих веществ в воде данным методом могут составлять от 0 до 10% масс. Точность определения ± 0,5%.

Определение содержания фосфора. Спектрофотометрический метод ИСО

Фосфор является биоэлементом и, входя в состав фосфолипидов, нуклеиновых кислот и других биополимеров, является неотъемлемой частью химического состава живых клеток и используемых человеком продуктов питания. Среднее содержание фосфора в основных пищевых продуктах составляет (Р, мг/100 г продукта): говядина 180—190, свинина 165—175, 195—210, яйцо 210—220, рыба 215—225, молоко коровье 92—97, животная кость — до 40%, овощи 25—60, фрукты 11—35, 580—600, кукуруза 280—300, пшеница 350—370.

Сущность метода определения фосфора (Р) заключается в высокотемпературном озолении продукта, с последующей обработкой азотной кислотой и спектрофотометрированием комплекса полученного продукта с монованадатом аммония и гептамолибдатом аммония при 430 нм.

ОБОРУДОВАНИЕ, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ

Мясорубка или измельчитель ткани. Термостат или водяная баня с регулируемой температурой нагрева 20—150 °C. Устройство для фильтрования через бумагу. Спектрофотометр на 430 нм. Колбы мерные вместимостью 100—1000 мл. Весы аналитические с точностью взвешивания 0,0002 г. Пипетки мерные на 0,1—50 мл. Муфельная печь с регулируемой температурой нагрева 100—1000 °C. Все оборудование и посуда промывается моющими средствами, не содержащими фосфатов, и ополаскивается дистиллированной водой.

Кислота азотная хч, разбавленная водой (1:2), готовят смесь 1 объема 65% HNO₃ с 2 объемами дистиллированной воды. Вода дистиллированная. Монованадат аммония хч, 2,5 г/л раствор, готовят растворением 2,5 г NH₄VO₃ в 500 мл кипящей воды, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл, добавляют 20 мл разбавленной 1:2 азотной кислоты и доводят объем раствора до метки. Гептамолибдат аммония хч, раствор 50 г/л, готовят растворением 50 г (NH₄)₆Mo₇O₂₄-4H₂O в 800 мл воды при температуре 50 °C, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 мл и доводят объем раствора до метки. Дигидрофосфат калия КН₂РО₄ хч, высушенный при 103 °C в течение не менее 3 ч.

ПОДГОТОВКА К ОПРЕДЕЛЕНИЮ

ПРИГОТОВЛЕНИЕ ОКРАШИВАЮЩЕГО РАСТВОРА

Смешивают 1 объем разбавленного (1:2) раствора HNO₃ и 1 объем 2,5 г/л раствора NH₄VO₃. Цвет окрашивающего раствора изменяется от светло-желтого до бесцветного.

РАБОЧИЙ РАСТВОР ФОСФАТА

Растворяют в мерной колбе вместимостью 1000 мл навеску 958,8 мг высушенного КН₂РО₄ и доводят объем раствора до метки. Раствор содержит 218 мг/л фосфора или 500 мг/л в пересчете на Р₂О₅.

СТАНДАРТНЫЕ РАСТВОРЫ ФОСФАТА (0,05-0,3 мгР₂0₅/мл)

В мерные колбы вместимостью 100 мл вносят пипеткой 10, 20, 30, 40, 50, 60 мл рабочего раствора фосфата, содержащего 500 мг Р₂О₅/л, добавляют в каждую колбу по 10 мл разбавленного (1:2) раствора НМ)₃ и доводят объем раствора до метки.

Получают стандартные растворы с содержанием 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25 и 0,3 мгР₂О₅/мл. Срок хранения в холодильнике при +4 °С не более 7 сут.

КОНТРОЛЬНЫЙ РАСТВОР

Готовят смешением 2 мл разбавленного (1:2) раствора НМО₃ и 30 мл окрашивающего реактива в мерной колбе вместимостью 100 мл, доводят объем раствора водой до метки.

ГРАДУИРОВОЧНЫЙ ГРАФИК

В мерные колбы вместимостью 100 мл, вносят по 20 мл каждого стандартного раствора с содержанием 0,05; 0,1; 0,15; 0,2; 0,25 и 0,3 мгР₂О₅/мл, прибавляют в каждую колбу по 30 мл окрашивающего реактива, доводят объем раствора до метки, получая растворы с концентрацией 10; 20; 30; 40; 50 и 60 мкгР₂О₅/мл, перемешивают и выдерживают 15 мин.

Измеряют оптическое поглощение раствора при 430 ± 2 нм против контрольного раствора.

Строят зависимость оптической плотности растворов от концентрации стандартных растворов для каждой серии опытов.

ХОД ИСПЫТАНИЯ

Навеску 5 г измельченного образца подвергают минерализации в закрытом крышкой тигле, нагреванием при температуре 900 °С в течение 6 ч до постоянной массы образовавшейся золы.

Образовавшуюся золу растворяют в 10 мл разбавленного (1:2) раствора НЬ1О₃ при температуре 100 °С, перемешивая >0,5 ч. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем раствора до метки водой и фильтруют через бумажный фильтр.

В мерную колбу вместимостью 100 мл вносят 20 мл прозрачного и бесцветного фильтрата, добавляют 30 мл окрашивающего реактива, доводят объем раствора до метки водой и выдерживают 15 мин.

Измеряют оптическое поглощение раствора при (430 ± 2) нм против контрольного раствора.

По градуировочному графику находят концентрацию фосфора в образце.

РАСЧЕТ

Содержание фосфора в пересчете на Р₂О₅ (,% масс.) определяют по формуле:

P = C/20g,

где С — концентрация оксида фосфора (V), найденная по градуировочному графику, мкг/мл; g — масса навески образца, г.

Результаты определений рассчитывают до третьей значащей цифры и округляют до второго знака после запятой.

За окончательный результат испытаний принимают среднее арифметическое результатов (X) двух параллельных определений, расхождение между которыми (сходимость) не должно превышать 0,007% масс. При независимом определении — 0,0117% масс.

Минимальный уровень обнаружения Р составляет 10 мкг Р₂О₅/мл.