Фильтрование и микрофильтрация

Фильтрованием называется разделение неоднородных систем жидкость — твердые частицы или газ — твердые частицы при помощи пористых фильтрующих материалов.

Микрофильтрацией называется фильтрование (разделение) суспензий на полупроницаемых мембранах.

ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДА

Движущей силой процесса фильтрования является разность давления по обе стороны фильтрующего материала. В лаборатории чаще всего применяется обычное фильтрование, когда жидкость проходит через фильтр под давлением небольшого столба жидкости, находящегося над фильтром, или фильтрование под вакуумом, когда жидкость проходит через фильтр под давлением почти в 1 атм. Фильтрование под вакуумом характеризуется высокой скоростью и эффективностью. Фильтрование под давлением применяется реже, однако имеет определенные преимущества, так как позволяет проводить процесс в атмосфере инертного газа и использовать растворители с высокой летучестью.

Рис. 1.2. Различные способы фильтрования в зависимости от размеров частиц: 1 — мембранная фильтрация, 2 — электродиализ, 3 — диализ, 4 — микрофильтрация, 5 — обычное фильтрование

В зависимости от размеров отделяемых частиц (табл. 1.3), а следовательно, и от способа фильтрования применяют фильтры различной плотности. В случае микрофильтрации диаметр пор составляет 0,01— 10 мкм. Микрофильтры, в отличие от мембранных фильтров, предназначены для ультрафильтрации и обратного осмоса.

Таблица 1.3

Размеры частиц

ПРИБОРЫ

В лаборатории применяются три основных типа воронок (рис. 1.8): воронки Бюхнера для больших количеств веществ, воронки Хирша для небольших количеств веществ и воронки со стеклянными пористыми фильтрами (фильтр Шотта), достоинством которых являются незначительные потери вещества при фильтровании. Воронки с пористыми фильтрами маркируются в соответствии с сортом стекла пористой пластинки (О — йенское стекло, В — стекло типа дюран, В — кварцевое стекло).

Недостатком этих воронок является непрочность пористой пластинки, поэтому рекомендуется промывать их сразу после использования (так как присохшие частицы вещества существенно затрудняют промывание пористой пластинки). Промывание ведется в противотоке или под давлением.

Успешное фильтрование возможно лишь при правильном выборе плотности фильтра (табл. 1.3).

Таблица 1.4

Области применения фильтров с различным диаметром пор

При работе с микроколичествами веществ, применяют специальные воронки.

Для фильтрования горячих растворов применяют фильтры с подогревом; в простейших случаях стеклянную воронку помещают в обогреваемый кожух.

Для фильтрования растворов веществ, изменяющихся под действием воздуха, применяют прибор для фильтрования в атмосфере инертного газа.

Выбор фильтрующего материала зависит как от требований к чистоте раствора (важно, чтобы фильтр полностью задерживал нерастворимые частицы), так и от свойств самого фильтра.

Круги фильтровальной бумаги должны соответствовать размерам фильтрующей поверхности воронки и полностью ее закрывать.

Складчатые фильтры могут быть изготовлены промышленным способом или самостоятельно из фильтровальной бумаги. Их целесообразно использовать тогда, когда целевым продуктом является фильтрат. Благодаря большой поверхности складчатых фильтров фильтрование протекает достаточно быстро.

Микрофильтры изготавливают из поликарбоната, политетрафторэтилена (тефлона) или других полимерных материалов. Поликарбонат -ные фильтры устойчивы к действию большинства органических кислот и растворителей, однако неустойчивы к действию оснований и галогенсодержащих углеводородов.

ПОРЯДОК РАБОТЫ

В качестве примера рассмотрим фильтрование под вакуумом.

Колбу Бунзена с воронкой и фильтром присоединяют к склянке Вульфа (небольшая жестко закрепленная трехгорлая склянка).

Поверхность фильтровальной бумаги смачивают небольшим количеством растворителя, который используется для растворения целевого вещества.

Включают вакуум-насос и проверяют равномерность прилегания фильтра к фильтрующей пластинке.

Суспензию переливают в воронку, жидкость отсасывают, систему разгерметизируют (при помощи трехходового крана).

Вещество на фильтре заливают холодным растворителем, через некоторое время вновь включают насос (промывание осадка на фильтре). На этой стадии можно заменить высококипящий растворитель на низ-кокипящий с близкими по растворимости свойствами, чтобы ускорить промывание осадка на фильтре.

Осадок на фильтре отжимают стеклянной пробкой для более полного удаления растворителя (остаток на фильтре все еще содержит не менее 5—20% растворителя).

Микрофильтрация проводится аналогичным образом. Иногда при этом рекомендуется поместить сверху на фильтр предфильтр из стекловолокна, чтобы уменьшить вероятность потери вещества. Для отделения тонких осадков, которые впоследствии можно потерять, применяют специальные сорбирующие материалы — кизельгель, целлюлозный порошок. При невозможности отделения тонких осадков фильтрованием следует применять центрифугирование.

ИСТОЧНИКИ ОШИБОК

Размер фильтра не соответствует размерам воронки (следует тщательно подгонять фильтр, иначе возможны потери вещества).

Фильтр не прилегает к краю воронки, т. е. при присасывании фильтра к поверхности воронки образуются складки.

Неправильно выбрана плотность фильтра (происходит забивание пор или существенное замедление процесса).

ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ

Фильтрование: выделение и разделение веществ; гравиметрический анализ; очистка воды и воздуха.

Микрофильтрация: дегазация жидкости; концентрирование клеточных суспензий, стерилизующая фильтрация.