Диализ и электродиализ
Диализом называется процесс разделения, основанный на диффузии веществ различной молекулярной массы через полупроницаемые мембраны.
Электродиализом называется разделение заряженных частиц при прохождении их через ионообменные мембраны под действием электрического ПОЛЯ.
ФИЗИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ МЕТОДА
Процесс разделения при диализе описывается законом диффузии Фика:
Dm / dt = — Dde / dX,
где m — количество вещества, диффундирующего в единицу времени, t — время процесса, D — коэффициент диффузии, с — концентрация, X — расстояние
Коэффициент диффузии D зависит от площади мембраны и ее проницаемости для определенного вещества. Количество вещества, диффундирующее через мембрану в единицу времени, прямо пропорционально площади мембраны и концентрационному градиенту.
ПРИБОРЫ
В лаборатории диализ проводят в диализных мешках различных размеров, приготовленных из плоских мембран или диализных трубок.
Диализные трубки имеют следующие параметры:
Ширина, мм 10—75
Диаметр, мм 6, 16, 20, 30, 50
Длина, м 10, 25.
В простейшем диализаторе перемешивание раствора осуществляется при помощи магнитной или механической мешалки. Более сложная установка включает диализные мешки вместимостью от 2 до 200 мл, а камера имеет объем до 10 л.
Мембраны для диализа представляют собой пленки из полимерных материалов, проницаемые для низкомолекулярных веществ (солей, аминокислот, сахаров и др.). Обычно это пленки из ацетилцеллюлозы (например, целлофан), изготовленные в виде трубочек диаметром от 3 до 50 мм и предназначенные для обессоливания веществ с молярной массой от 103 до 5.104 г. моль-1.
Электродиализ проводят в проточном режиме. Раствор образца помещают между двумя электродами, пространство между которыми разделено ионообменными мембранами двух типов. Мембраны, изготовленные из полимерных материалов (полиэфиры, полиэтилен, поливинилхлорид), несут частицы сильного катионита (катионообменная мембрана) или сильного анионита (анионообменная мембрана). В отличие от ионообменных смол, применяемых в хроматографии, мембраны для электродиализа не нуждаются в регенерации. Мембраны хранят во влажном состоянии. При электродиализе процесс идет очень интенсивно, что позволяет за короткий срок обессолить большие объемы рабочего раствора.
ПОРЯДОК РАБОТЫ
Диализную трубку необходимой длины завязывают с одной стороны узлом или перевязывают ниткой.
Перед началом диализа мешок выдерживают не менее 2 ч в воде, после чего тщательно промывают (стадия набухания пленки и удаления пластификатора).
Водный раствор целевого вещества заливают в диализный мешок и входное отверстие завязывают узлом или перевязывают ниткой.
При работе с небольшими объемами для увеличения рабочей площади рекомендуется оба конца трубки закрыть оплавленными стеклянными палочками.
Готовый мешок привязывают ниткой (длиной 5—10 см) к стеклянной палочке и подвешивают в стакане объемом 1—5 л.
Через некоторое время (от одного до нескольких часов) для увеличения эффективности и сокращения времени диализа заменяют воду в стакане.
Диализ ведут до исчезновения в диализате низкомолекулярных компонентов или до достижения необходимой степени чистки (общая продолжительность процесса составляет от нескольких часов до нескольких суток).
Для количественной оценки после окончания процесса содержание вещества в диализном мешке определяют взвешиванием, спектро-фотометрически и т. д
ИСТОЧНИКИ ОШИБОК
Повреждение мембраны (целостность мембраны проверяют с помощью красителей — конго красного, метиленового синего, йельского синего).
Неправильно выбраны диаметр трубки и пористость мембраны.
Плохое перемешивание.
Проницаемость мембраны сильно зависит не только от молекулярной массы, но и от формы и заряда молекул.
ОФОРМЛЕНИЕ РЕЗУЛЬТАТОВ
В рабочем журнале приводят данные о количестве вещества образце по завершении диализа в г/л и в% (по результатам взвешивания или определения концентрации в растворе), а также условия электродиализа.
Пример: выход 4,2 г (75%, М > 2—103, диализ, ток 20 А, мембрана ХУ).
ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Диализ: разделение низко- и высокомолекулярных веществ; обессоливание растворов полимеров; очистка полимеров (белков, синтетических полимеров и др.); изучение фармацевтических препаратов и биополимеров в процессе их получения.
Электродиализ: удаление солей и ионов металлов из растворов (например, из растворов белков, морской воды); коррекция рН-растворов; концентрирование растворов электролитов.
