Обнаружение Cl- -ионов

• 1. К 5 каплям раствора с хлоридными ионами прибавить 5 капель концентрированного раствора КМпО₄ и 5 капель конц. раствора Н₂8()₄ и нагреть смесь (под тягой!). Наблюдается частичное или полное обесцвечивание раствора перманганата и выделение газообразного хлора, который обнаруживается с помощью иодокрахмальной бумаги (синее окрашивание), анилина (красно-фиолетовое окрашивание), смеси фенола с анилином (синее окрашивание), смеси флуорецеина с КВг (розовое окрашивание). Хлор образует характерный запах. Реакция протекает при pH < 1.0 в отсутствии сильных восстановителей.
• 2. К 2 каплям раствора с ионами С1^- прибавить 2 капли азотной кислоты и раствора AgNO₃. Выпадает осадок AgCl, который растворяется в растворе аммиака, карбоната аммония и тиосульфата натрия, образуя растворимые комплексы.

Реакция достаточно чувствительна. В питьевой воде при добавлении раствора нитрата серебра образуется опалесцирующее помутнение коллоида AgCl.

Реакции мешают примеси ионов: СМ^-, и 8СМ^-.

Обнаружение Br- -ионов

К 5 каплям раствора КВт добавить 2 капли разбавленного раствора H₂SO₄, 0,5 мл бензола и 3 капли хлорной воды. В присутствии ионов Вг^_, после встряхивания смеси, в слое бензола образуется желто-бурое окрашивание.

Реакция применима для обнаружения ионов Вг^_ в присутствии CI“ и I-.

Обнаружение I- -ионов

1--И0Н0В

К 5 каплям раствора KI добавить 2 капли разбавленного раствора H₂SO₄, 10 капель бензола и по каплям 2 капли хлорной воды. В присутствии ионов 1“, после встряхивания смеси, в слое бензола образуется красно-фиолетовое окрашивание.

Реакция протекает при pH < 7.0. Вместо брома можно использовать раствор крахмала, окрашивающийся в синий цвет.

Обнаружение No3- -ионов

К 3 каплям дифениламина (C₆H₅)₂NH добавить 5 капель концентрированной H₂SO₄ и 2 капли анализируемого раствора. В присутствии ионов NO₃^_, появляется темно-синее окрашивание. Нитриты дают аналогичную реакцию.

Обнаружению мешают ионы: NO₂^_, MnO₄^_, Cr₂O₇^2-, [Fe(CN)₆]^3-, C1O₃-, BrO₃-,

Обнаружение No2- -ионов

К 5 каплям испытуемого раствора, содержащего ионы NO₂^_, добавить 5 капель раствора Co(NO₃)₂, 3 капли разбавленной уксусной кислоты и 3 капли раствора КС1. При этом образуется желтый кристаллический осадокгексанитрокобальтата (111) калия K₃[Co(NO₂)₆].

Ионы NO₃^_He мешают обнаружению NO₂^_.

Обнаружение S2- -ионов

К 1 капле испытуемого раствора, содержащего сульфидные анионы, добавить одну каплю раствора NaOH и 1 каплю раствора нитропруссида натрия.

Образуется комплексное соединение Na₄[Fe(CN)₅NOS], окрашенное в красно-фиолетовый цвет. При подкислении окраска обесцвечивается.

Обнаружение SО42- -ионов

К 2 каплям испытуемого раствора, содержащего сульфатные анионы, добавить 3 капли 6М раствора НС1 и 2 капли раствора ВаС1₂.

Мгновенно, при pH < 7.0 образуется белый кристаллический осадок сульфата бария, нерастворимый в соляной кислоте.

Описанные методы капельного анализа качественного обнаружения и идентификации отдельных катионов и анионов хорошо работают в случае распознавания чистых веществ. При анализе смесей ионов всегда присутствуют ионы, в той или иной степени, интерферирующие результат. Поэтому для достоверного обнаружения ионов сегодня применяют инструментальные методы физико-химического анализа.

КОНТРОЛЬНЫЕ ВОПРОСЫ И ЗАДАНИЯ К ГЛАВЕ 4

• 1. Чем отличается качественный и количественный анализ в аналитической химии?
• 2. Сколько вещества надо иметь при выполнении качественного анализа ионов?
• 3. Какова точность качественного анализа?
• 4. Почему используют групповые реактивы на катионы?

ЛИТЕРАТУРА К ГЛАВЕ 4

Крешков, А. П. Основы аналитической химии. T. I. Качественный и количественный анализ. — М.: Химия, 1970. — 472 с.

Основы аналитической химии в двух книгах /Под. ред. Ю. А. Золотова. — М.: Высшая школа, 1996. — Кн. 1. — 384 с.

Harvey, D. Modern Analytical Chemistry. — Boston: McGraw Hill, 2000.- 816 p.