Лабораторная работа «Определение карбонатных минералов методом инфракрасной спектрометрии»

Цели и задачи исследования

• 1. Освоить методику определения минералов и познакомиться с работой инфракрасного спектрометра IRPrestige-21 фирмы Shimadzu.
• 2. Научиться экспериментально регистрировать спектры инфракрасного поглощения/пропускания.
• 3. Научиться выявлять характеристические частоты в ИК-спектрах карбонатных минералов.
• 4. Определить карбонатный минерал по спектру ИК-поглощения.

Методика исследования

1. Прибор IRPrestige-21

Ознакомиться с инструкцией по работе с прибором IRPrestige-21.

• 2. Приготовление образца
• 1. В агатовую ступку положите 30 мг порошка КВг (марки «чистый для анализа», ч. д. а.) и измельчите (изотрите) его до фракции менее 2 мкм.
• 2. Насыпьте приготовленный образец-эталон в пресс-форму и с номощыо ручного пресса приготовьте прозрачную «таблетку» для измерения фона.
• 3. В агатовую ступку положите 0,5 мг порошка исследуемого минерала и изотрите его до фракции менее 2 мкм.
• 4. Добавьте к исследуемому минералу 10 мг истертого порошка КВг (марки «чистый для анализа», ч. д. а.), перемешайте и изотрите их вместе до фракции менее 2 мкм.
• 5. Насыпьте приготовленный образец в пресс-форму и с помощью пресса приготовьте прозрачную «таблетку» для исследования ИК- спектров.
• 3. Подготовка прибора к работе
• 1. Включите прибор IRPrestige-21 (рис. 4.1).
• 2. Включите персональный компьютер (ПК). После проверки системы Windows запустится автоматически.
• 3. Запустите программу IRsolution. Персональный компьютер соединяется с прибором IRPrestige-21 автоматически. В окне Status Monitor (Контроля состояния) высвечивается информация о текущем состоянии прибора IRPrestige-21: загораются зеленые метки, свидетельствующие о готовности прибора к работе («лазер включен», «инфракрасный источник включен», «уровень влажности в приборе - низкий»).
• 4. Нажмите функциональную кнопку Measure, чтобы появился экран измерения (рис. 4.2).

Рис. 4.1. Вид передней панели прибора с клавишами включения 4. Измерение спектров инфракрасного поглощения/пропускания

Сначала выполняется измерение фонового спектра (BKG).

• 1. Поместите приготовленную прозрачную таблетку эталона КВг в пресс-форме в держатель для образцов прибора IRPrestige-21.
• 2. Нажмите кнопку BKG на экране измерений (рис. 4.2).

Рис. 4.2. Диалоговое окно жрана измерений

Затем появится диалоговое окно с сообщением Verify that beam is empty for reference scan (Убедитесь в отсу тствии ире!рад на пути луча для проведения фонового измерения). Убедитесь, что в держателе проб отделения для проб установлена таблетка из КВг, а не исследуемый образец, после чего нажмите кнопку ОК. Начнется измерение фонового спектра (спектр фона + эталона КВг), при этом в строке состояния в нижнем левом углу экрана можно наблюдать информацию о ходе процесса измерения. Получаемый спектр будет высвечиваться на экране в окне реального времени.

• 3. По окончании записи фонового спектра уберите эталон из прибора и установите пресс-форму с исследуемым образцом минерала.
• 4. Нажмите кнопку Sample (Проба). Начнется измерение пробы, при этом в строке состояния в нижнем левом углу экрана можно наблюдать информацию о ходе процесса измерения, так же как при измерении фонового спектра. В окне реального времени получаемый спектр будет высвечиваться на экране в режиме пропускания transmittance (%Т) (рис. 4.3).

Рис. 4.3. Вид диалогового окна со спектром

• 5. Используйте функциональную кнопку View (Вид) для просмотра результатов измерения.
• 6. Детальный просмотр измеренного спектра и увеличение масштаба спектра (Zooming in) производятся с использованием мыши. Выделите необходимую прямоугольную область для увеличения с помощью левой клавиши мыши (рис. 4.4), последующего перемещения мыши и отпускния клавиши в окне дтя просмотра в измененном масштабе (Zooming window) (в нижнем окне). Затем нажмите левую клавишу вновь для увеличения. Выделенная область появится в окне для общего обозрения (Overview window).
• 7. Сохраните результат измерения спектра исследуемого образца: нажмите кнопку Файл, выберите команду Экспорт, сохраните файл как текстовый документ, пригодный для работы в программе Excel.

8. Подведите курсор мыши к пику: в правой нижней части экрана появятся значения величины интенсивности пика и значение его волнового числа в [см '].

Рис. 4.4. Вид диалогового окна для детального просмотра результатов измерения и работы со спектром

9. Запишите в табл. 4.1 результаты измерений значений пиков ИК-поглощения.

Таблица 4.1

• 5. Интерпретация спектров
• 1. Используя справочные данные, выберите характеристические волновые числа, являющиеся диагностическими для исследуемых карбонатных минералов.
• 2. Запишите их в табл. 4.2.

Таблица 4.2

• 3. Определите и назовите минералы.
• 4. Запишите их химическую формулу.

Определите и назовите минерал.

6. Сделайте выводы по работе

Контрольные вопросы для самопроверки

• 1. Как приготовить образец для измерения ИК-спектра ?
• 2. До какой фракции нужно истереть исследуемый образец?
• 3. В каком диапазоне производится измерение ИК-спектров минералов?
• 4. Какова последовательность действий при измерении ИК- сиектра минерала?
• 5. Чем отличаются спектры пропускания и спектры поглощения?
• 6. Как проводят измерение фона? Для чего это делают?
• 7. С какой целью прессуют «таблетки» из порошка исследуемого образца?
• 8. Можно ли провести измерение ИК-спектра минерала без прессования «таблетки»?
• 9. Как определить концентрацию минерала по ИК-спектрам?
• 10. Как определяют минерал по ИК-спектру?
• 11. Как связано волновое число с длиной волны?
• 12. Какую информацию можно получить из ИК-спсктров?
• 13. Что служит источником непрерывного спектра в инфракрасной области спектра?
• 14. Зачем при съемке ИК-спсктров поглощения порошкообразных или мелкокристаллических веществ используются иммерсионные среды вазелинового масла или КВг?
• 15. В какой области спектра работает спектрометр IRPrestige-21 (FTIR-8000S) фирмы Shimadzu?
• 16. Приведите основной физический закон, используемый для количественного анализа в ИК-спектроскопии.
• 17. Как получаются молекулярные спектры? Качественный анализ с помощью метода ИК-спектроскопии.
• 18. В чём физическая сущность закона Бугера-Ламберта-Бера?
• 19. Как проводится количественный анализ по ИК-спектрам?
• 20. Как проводят интерпретацию спектров минералов и пород методом сравнения?
• 21. Что такое «характеристические» частоты?
• 22. Как проводится отождествление полос поглощения с помощью характеристических частот?
• 23. Какие характерные особенности имеют ИК-спсктры карбонатных минералов?
• 24. Какие характерные особенности имеют ИК-спсктры кварца?