Принципы устройства и действия фурье-спектрометров

Термин «ИК-фурье-спектроскопия» возник с появлением нового поколения приборов, в основе оптической схемы которых используются различного типа интерферометры. ИК-фурье-спектроскопия представляет собой один из вариантов метода ИК-спектроскопии и по существу не является отдельным спектральным методом. Спектры веществ, полученные на ИК-фурье-спектрометрах, не отличаются от спектров, полученных на диспергирующих ИК-спектрометрах.

Спектры с помощью фурье-спектрометров получают в два этапа. Сначала регистрируется интерферограмма, т. с. выходной световой поток, зависящий от разности хода разделенной на когерентные пучки входной волны от источника. Затем путем обратного преобразования Фурье (по разности хода) вычисляется спектр. Вторая часть требует относительно большого объема вычислений, поэтому метод получил широкое распространение только с появлением современных компьютеров. Однако сложность получения спектров с помощью фурье- спектрометров значительно перекрывается преимуществами над другими спектральными приборами:

1) с помощью фурье-спектрометров можно регистрировать одновременно весь спектр;
2) благодаря тому, что в интерферометре входное отверстие больших размеров, чем щель спектральных приборов с диспергирующим элементом такого же разрешения, то фурье-спектрометры, по сравнению с ними, имеют выигрыш в светосиле. Это позволяет: а) уменьшить время регистрации спектров; б) уменьшить отношение сигнал-шум; в) повысить разрешение; г) уменьшить габариты прибора;
3) фурье-спектрометры выигрывают также в точности отсчета длины волны. В дифракционных приборах длину волны можно определить только косвенно, а в фурьс-спсктромстрах она определяется непосредственно (см. рис. 2.1).

Рассмотрим основные принципы работы ИК-фурье-спекгрометров и технику ИК-спектроскопии, с помощью которой исследуются ИК- спектры минералов на примере ИК-фурье-спектрометра IRPrestige-21

(FTIR-8000S) фирмы Shimadzu, который используется в лабораторном комплексе на кафедре геологии и разведки полезных ископаемых Института природных ресурсов ТПУ.

Рис. 2.1. Обзорный спектр инфракрасного поглощения кальцита (Урал. Шабры) с компьютерным определением положения максимумов

В качестве источника инфракрасного излучения в приборе используется гелиево-неоновый лазер с выходом мощности 0,5 мВт. Спектрометр IRPrestige-21 сопряжён с персональным компьютером, у которого установлено программное обеспечение IRsolution. При включении программы и запуске системы FTIR Windows запускается автоматически. Стандартные операции Windows более детально описаны в любом учебнике по информатике.

Программа IRsolution содержит функцию поправки на состояние среды, которая позволяет уменьшить влияние на спектр таких атмосферных явлений, как повышенная влажность и повышенное содержание углекислого газа.

IRPrestige-21 состоит из следующих основных частей (рис. 2.2):

1. Источник излучения - He-Ne-лазер.
2. Кюветное отделение.
3. Оптическая система, включающая систему зеркал и делителей.
4. Интерферометр Майкельсона (скорость сканирования до 75 ска- нов/сек).
5. Детектор ИК-излучения.
6. Прибор подключен к персональному компьютеру и управляется программой IRsolution, которая работает в среде Windows 98/2000/ Me/NT/XP.

Рис. 2.2. Внешний вид ИК-фуръе-спектрометра IRPrestige-21 и его юоветное отделение

Интерферометр содержит два взаимно перпендикулярных зеркала - неподвижное и подвижное и полупрозрачную светоделительную пластину (разделитель луча), расположенную в месте пересечения падающих пучков излучения и пучков, отраженных от обоих зеркал (рис. 2.3).

Рис. 2.3. Оптическая схема фурье-спектрометра IRPrestige-21

Пучок излучения от источника света через щель и коллиматор, попадая на светоделительную пластину, разделяется на два пучка. Один из них направляется на неподвижное зеркало, второй - на подвижное зеркало; затем оба пучка, отразившись от зеркал, выходят через светоделитель из интерферометра в одном и том же направлении. Далее излучение фокусируется на образце и поступает на детектор излучения. Два пучка отличаются друг от друга оптической разностью хода, величина которой меняется в зависимости от положения подвижного зеркала. В результате интерференции пучков интенсивность результирующего потока /(*) периодически меняется (модулируется). Частота модуляции зависит от частоты падающего излучения v и смещения подвижного зеркала .г. В результирующей интерферограмме выделяется так называемая точка нулевой разности хода, или точка белого света. В этой точке для всех частот наблюдается максимум, от нес ведут отсчет смещения подвижного зеркала.

При поглощении образцом излучения с какой-либо частотой наблюдается уменьшение интенсивности интерферограммы, соответствующей этой частоте. После проведения Фурье-преобразования в полученном спектре наблюдается полоса поглощения образца. Преобразование Фурье осуществляют па компьютере.

На спектрофотометре Specord М40 спектры ИК-поглощения регистрируются в интервале 400...4000 см ¹ с разрешением 0,01 см , а на спектрофотометре с преобразователем Фурье IRPrestige-21 фирмы Shimadzu (FT1R - 8400S) - в интервале 300...4000 см ¹ с разрешением 0,001 см ¹ (FT-IR) с помощью программного обеспечения IRsolution.