Определение суммарной бета-активности в золе кормов и продуктов ветнадзора и удельной бета - активности экспресс - методами в натуральных кормах на радиометрах типа

Цель занятий - научить студентов определять суммарную бета - активность в золе кормов и продуктов ветнадзора и удельной бета-активности экспресс-методами в натуральных кормах на радиометрах Б-1, Б-2, Б-3.

Содержание занятий.

  • 1. Подгруппу студентов делим на три бригады по 3-4 человека в каждой бригаде. Бригады №1,2 конспектируют в рабочие тетради и изучают методику определения суммарной бета-активности в кормах и продуктах ветнадзора на радиометрах Б-1, Б-2, бригада № 3 конспектирует и изучает экспресс-метод определения удельной бета-активности в натуральных кормах на радиометре Б-3.
  • 2. Затем под контролем преподавателя студенты на соответствующих аппаратах отрабатывают методику определения удельной бета - активности в продуктах.
  • 3. На втором занятии бригады студентов меняются рабочими местами и отрабатывают все вопросы на соответствующих радиометрах: бригада № 1 - на радиометре Б-2, бригада № 2 - на радиометре Б-3, бригада № 3 - на радиометре Б-1, на третьем занятии бригада № 1 -на радиометре Б-3, бригада № 2 - на радиометре Б-1, бригада № 3 - на радиометре Б-2.
  • 4. Подведение итогов занятий,
  • 5. Указание литературы для самостоятельной работы.

Материальное обеспечение: радиометры Б-1, Б-2, Б-3, счетчики Т-25-БФЛ, СТС-6, зола сена, соломы, свеклы, овса, ячменя, концентратов, мяса, костей, рыбы, молока, яиц и др. Натуральные корма (сено, солома, овес, ячмень, комбикорм, пшеница и т.д.), подложки, кювета, калиевый эталон, аналитические весы, секундомеры, учебное пособие.

Отбор проб и подготовка их к радиометрии.

Пробы растительного покрова, фуража, сырых животных продуктов и т. д. отбирают в определенных местах и подготавливают к радиометрии с соблюдением соответствующих правил (табл. 13).

Таблица 13. Сроки и примерные нормы отбора проб объектов ветнад-

зора для исследования на радиоактивность

Объект исследования

Сроки отбора проб

Масса проб

для определения суммарной бета-активности

для радиохимического анализа

Трава

Весна, лето, осень

50-100 г

4-5 кг

Грубые корма

Осень

20-30 г

1-1,5 кг

Корнеклубнеплоды и овощи

Осень

50-100 г

3-6 кг

Концентрированные корма

Осень (привезенные по мере поступления)

30-40г

1кг

Молоко

Ежеквартально

50-100 мл

5-6 л

Мясо

Весна, осень

40-50 г

Зкг

Кости

Весна, осень

5-Юг

0.5кі

Рыба свежая

По мере поступления

50- 100 г

3 кг

Вода

Весна, осень

0,5л

10-20 л

На взятые пробы составляют акт в двух экземплярах, в котором указано;

  • 1. Кем взяты пробы (учреждение, должность, I отчество).
  • 2. Место и дата отбора пробы.
  • 3. Название продукта.
  • 4. Опись взятия проб, номера проб и их масса.
  • 5. Куда направляется проба. Цель исследования.
  • 6. Подписи (отборщика и представителя хозяйства).

Пробы травы отбирают как на ровном участке открытой местности на расстоянии не менее 50-100 м от ближайших строений, дорог, лесных массивов, так и на склонах и вершинах возвышенностей, на горных пастбищах, а также на других местах, где выпасают животных (в лесу, на выгонах около скотных дворов, на берегах больших рек и озер и т. д.). Траву в количестве 50 - 75 г срезают ножницами как можно ближе к поверхности земли.

Если надо перевезти пробы на дальнее расстояние, растительный покров и почву следует просушить, чтобы предупредить загнивание. В этом случае следует определить сырой и сухой вес пробы.

Отбор проб фуража и продуктов животноводства для радиометрических исследований почти ничем не отличается от методов, используемых при отборе проб для обычных ветеринарно-химических анализов.

Зернофураж (овес, ячмень, отруби, комбикорм и т. д.) отбирают из верхних, средних и нижних участков бурта или других мест хране ния с таким расчетом, чтобы общее количество фуража для анализа составило 30-4С г.

Сено и солому отбирают из стогов, копен и других мест хранения в бумажные пакеты. Свежий навоз берут непосредственно на скотных дворах в стеклянные или металлические банки.

Овощи в количестве 50-100 г отбирают аналогично выемке проб зернофуража.

Мясо домашних животных и птицы отбирают с таким расчетом, чтобы в каждой пробе были не только мышцы, но и обязательно костная ткань (губчатое вещество). По возможности следует брать пробу печени.

Молоко перед взятием из бидонов или другой небольшой тары тщательно перемешивают и берут в количестве 50-100 мл, из крупной тары берут в тех же количествах отдельные пробы с поверхности и из глубины непосредственно в чистые бутылки.

Можно надаивать молоко от отдельных коров (выборочно).

Рыбу (вареную и соленую) отбирают из тары и в зависимости от размеров посылают на анализ целыми экземплярами (при весе до 1 кг) или отдельными частями. В последнем случае в радиометрии берут голову или часть ее с жабрами, часть туловища с позвоночником, печень или внутренности. Все пробы должны быть не менее 300-500 г.

В случае поверхностного загрязнения фуража и животных продуктов радиоактивными веществами отбору проб должен предшествовать дозиметрический контроль за степенью загрязненности фуража, продуктов, поверхности тары и складского помещения. Если установлено радиоактивное загрязнение, пробы для анализа берут в местах с наибольшей загрязненностью и в меньших количествах, чем при определении естественного фона радиоактивности фуража и продуктов животноводства.

Каждую отобранную пробу помещают в чистую сухую тару (стеклянная банка, бутылка, мешок целлофановый, восковая бумага, бумажные пакеты и т. д.), упаковывают в ящик и опечатывают. К таре прикрепляют этикетку, где указывают название пробы, дату и час взятия, вес сырой, а в случае высушивания - сухой, площадь и глубину отбора пробы. Одновременно отмечают степень поверхностной загрязненности радиоактивными веществами по данным полевой радиометрии.

Пробы воды из рек, прудов и озер отбирают, главным образом, в местах водопоя животных, у берегов. Как правило, берут две пробы: с поверхности и со дна. Воду с поверхности берут любой чистой посудой (банками, кружками и т. п.). Для взятия воды из глубины водоема приспосабливают стеклянную бутылку, ко дну которой привязывают груз весом около 1 кг, а к горлу и к пробке - 2 бечевки достаточной длины. Бутылку погружают в водоем; когда она достигнет дна, пробку выдергивают при помощи бечевки и наполненную бутылку извлекают. Перед взятием пробы воду необходимо взмутить.

В тех случаях, когда основным источником воды для поения животных является снег, необходимо определять радиоактивность снеговой воды. Пробы воды отбирают в количестве от 0,5 до 5 л в тщательно вымытые бутылки (предварительно их ополаскивают исследуемой водой).

Для понижения адсорбции радиоактивных веществ поверхностью стекла пробу воды подкисляют добавлением 1 мл 2% азотной кислоты до слабокислой реакции.

Пробы атмосферных осадков и оседающей пыли отбирают при помощи кювет и банок. Для этого на пастбищах и участках, на крышах зданий или скотных дворов устраивают на высоте не менее 3-5 м от земли горизонтальную площадку размером 1 м2. Для сбора атмосферных осадков и оседающей пыли за сутки в точно определенное время (лучше утром) на площадке устанавливают кювету, дно которой предварительно тщательно смазывают 3 - 5 мл глицерина. Кювета должна иметь плоское дно и борта высотой 10 см. Наиболее удобны эмалированные кюветы площадью 50x50 см. Можно использовать также кюветы из нержавеющей стали или дюралюминия таких же размеров.

Присланный материал того или иного объекта исследования для приготовления средней пробы тщательно перемешивают. Пробы мяса и овощей предварительно измельчают ножом, на мясорубке, сено и солому - ножницами.

В прокаленный и взвешенный на химико-технических весах фарфоровый тигель или фарфоровую чашку помещают навеску в 20-100 г (в зависимости от пробы). Взятую навеску выпаривают на водяной бане (молоко, сметана и др.) и обугливают на электрической плитке. Обугливание следует считать законченным, если прекращается вспучивание материала и исчезает дым. Затем тигель или чашку переносят в муфельную печь для озоления, которое проводят очень осторожно, не допуская начального нагревания муфеля свыше 300°. В дальнейшем температуру в муфеле можно довести до 400 - 500°, но не выше во избежание потери радиоактивности. Озоление считается законченным, когда зола приобретает серо - белый цвет.

После некоторого остывания озолениые пробы переносят из муфеля в эксикатор, охлаждают до комнатной температуры и взвешивают. Вес золы определяют для каждой пробы отдельно. Готовую золу растирают до мелкого порошка. Затем отвешивают на подложке

200-300 мг, тщательно разравнивают и радиометрируют.

Обработка некоторых объектов исследования имеет свои особенности.

Отобранную пробу растительности для определения сырого веса высушивают при указанной выше температуре до суховоздушного состояния, помещают в фарфоровый тигель и озоляют в муфельной печи при температуре не выше 500°. Затем охлаждают, взвешивают и определяют вес зольного остатка, 200 - 300 мг золы наносят на стандартную алюминиевую подложку и радиометрируют.

При исследовании мяса от присланной на анализ пробы берут мышцы, кости, печень. Указанные образцы измельчают и тщательно перемешивают по отдельности, после чего для исследования берут 40-50 г мышц, 5-10 г костей и 50 г печени. Пробы закладывают в фарфоровые чашки или тигли и озоляют раздельно. Различные части костей (эпифиз, диафиз) озоляют также раздельно.

Рыбу предварительно осматривают. Если рна весит более 1 кг, то для исследования берут 40-50 г мышц (спинку), 5-10 г костей (переднюю часть позвоночника), 10-15 г жабр и 50 г внутренностей (печень и др.).

Мелкую рыбу измельчают (200 г), после чего берут среднюю пробу весом 50 г.

Молоко тщательно перемешивают и берут навеску 50 г. Для ускорения выпаривания в пробу добавляют 1 -2 капли уксусной кислоты для свертывания белка. Молоко помещают в фарфоровую чашку или тигель и выпаривают на водяной бане до получения желтоватомягкого осадка. Молочные продукты (простокваша, кефир, кумыс и др.) обрабатывают аналогично пробам молока. При выпаривании сметаны образовавшийся сверху жир удаляют пипеткой. Остаток после выпаривания обугливают на электрической плитке и озоляют в муфельной печи.

Для определения радиоактивности сена, соломы, мякины берут навески по 20-30 г, тщательно измельчают и помещают в фарфоровые чашки или тигли для озоления. Зерно, отруби, комбикорм тщательно перемешивают в присланной упаковке, берут по 30-40 г и озоляют.

Овощи тщательно очищают от земли и промывают в обычной воде, затем просушивают при комнатной температуре или при помощи фильтровальной бумаги. После этого пробу весом 300-500 г измельчают, перемешивают и из полученной средней пробы берут навеску в 50-100 г. Перед обугливанием на электрической плитке навеску подсушивают в сушильном шкафу. Шерсть в количестве 40-50 г перед озолением также обугливают на электрической плите.

Определение удельной бета-активности объектов по удельной активности зольных остатков.

Бета-активность зольных остатков после соответствующей обработки исследуемых проб, как правило, измеряют на установках типа Б-2 или ДП-100 с торцовыми счетчиками Т-25-БФЛ.

Для определения радиоактивности исследуемого образца 200-300 мг золы помещают на стандартную алюминиевую подложку, равномерно распределяют по всей поверхности ее углубления и помещают под счетчик на расстоянии 3-5 мм от окна счетчика.

В течение определенного времени, обычно равного 20 мин, проводят измерения и определяют число импульсов от исследуемого образца вместе с фоном.

Скорость счета от образца определяют по формуле

По= п - пф, имп./мин, (1)

где по - скорость счета от образца;

п - скорость счета от образца и фона;

пф - скорость счета от фона.

Пример. Суммарный счет от образца и фона в течение 20 мин равен 623 импульсам, или 623:20 = 31 имп./мин; скорость счета от фона составляет 22 имп./мин; скорость счета от образца по формуле (1) будет 31-22 = 9 имп./мин.

Для практической оценки величины загрязненности объектов целесообразно выражать установленное количество радиоактивных веществ в виде удельной активности в кюри на 1 кг или I л исследуемого материала. При этом найденное количество распадов в минуту на 1 кг (или 1 л) необходимо разделить на 2,22x1012, результат будет выражен в кюри/кг, кюри/л.

Пример. Радиометром Б-2 с торцовым счетчиком при исследовании костной золы найдена активность 33000 расп/мин/кг. Разделив 33000 на 2,22х О12, получим 1,5х108 кюри/кг золы. Здесь 2,22x10 является коэффициентом перехода от числа бета-распадов в минуту в кюри.

Удельную бета-активность высчитывают по формуле

q=fTop х Ктор х по, (2)

где я - удельная активность объекта, кюри/кг;

fTop - коэффициент счета, выражающий основную поправку на условия измерения для торцового счетчика;

КТОр-коэффициент, выражающий поправку на самопоглощение в зависимости от массы навесок.

Значения Ктор находят по табличным данным (12, с. 121) в зависимости от навески калиевого эталона и, соответственно, навески золы исследуемого образца;

По - скорость счета от образца, имп./мин.

Коэффициент Ртор для каждой установки и счетчика определяется по эталону из КС 1.

Берут скорость счета от эталона и значение ггор находят по формуле

Ігор q>r/ К10р х эт * Пэт (3)

где q(T - удельная активность КС1, равная 3,87х 10-7 кюри/кг;

пэт - скорость счета от эталона (без фона), имп./мин;

Ктор х эт- коэффициент Ктор для данной навески КС1.

Пример пэт = 42 имп./мин, q)T = 3,87х10'7 кюри/кг, Кторхэт(по таблице по рекомендованной навеске эталона в 300 мг КС1 = 2,40 х Ю' 9).

fTop = 3,87 х Ю’7/2,40 хПГ9 х 42=3,86 (4)

Значение ггор для данной установки и счетчика используют при всех последующих вычислениях.

Для облегчения расчетов целесообразно брать навески строго одинакового веса. В этом случае Ктор и f гор будут неизменными, поэтому произведение fTop на Ктор (Втор) вычисляют один раз и пользуются им при нахождении удельной бета-активности навесок строго определенного веса.

В этом случае формула (2) для вычисления удельной бета-активности образцов определенного веса упрощается.

q = ВТор х п0, кюри/кг, (5)

где п0 - скорость счета от образца, имп./мин.

Наиболее целесообразно использовать навеску, равную весу эталона из КС1, т. е. 300 мг. Тогда по таблице [12] находят, что Ктор равен 2,40x10'9, и если, например, fTOp для данного радиометра равен 3,86, то Втор для данной навески в 300 мг определяется по формуле

BTop=fTopxK„p=3,86x2,40x10-’ = 9,27x10-’. (6)

Например, скорость счета от образца золы весом 300 мг равна 14 имп./мин, тогда удельная бета-активность золы будет

q =9,27x10 *9х 14=1,29x10’7 (7)

Удельную бета-активность неозоленного продукта определяют по формуле

Q=qxM кюри/кг, кюри/л, кюри/км2, (8)

где Q - удельная активность объектов исследования;

q - удельная активность зольного остатка пробы, кюри/кг;

М - коэффициент озолекля или концентрирования. Для различных объектов исследования коэффициент вычисляется по-разному.

Удельную активность, в кюри/кг, твердых объектов, которые в процессе обработки подвергаются озолению (фураж, продукты животноводства, растительность и т. п.), вычисляют по формуле

М =m2/m, (9)

где т,- вес образца сырого продукта, г;

т2- вес золы, полученной из него, г.

Коэффициент М для жидких объектов, которые в процессе обработки подвергаются сначала выпариванию (вода, молоко), а полученный сухой остаток - озолению, определяют по формуле

М= (ш2/ т)х1000 (10)

где т, - количество взятой на анализ жидкости, л;

т2 - вес полученной золы, г.

При определении радиоактивности почвы, оседающей пыли, снега и т.п., в кюри/км , коэффициент М определяют по формуле

M=S/m2xlO’7 (11)

где S- площадь, см2, с которой была отобрана проба, или площадь кюветы или банки, в которую отбирали пробу;

т2 - вес золы, полученной при озолении пробы, или вес почвы в суховоздушном состоянии, г.

Пример. Для анализа взято 20 г сена. После озоления получено 2,2 г золы. По формуле (9) М = 2,2:20 = 0,11.

Для радиометрии на подложку взято 200 мг золы. Измерения проведены на установке Б-2 с торцовым счетчиком Т-25-БФЛ, имеющим Пф=21 имп./мин и fTOp=4,13. При измерении в стандартных условиях была определена скорость счета от образца п0=16 имп./мин.

По таблице для навески в 200 мг Ктор=3,12х10'9. По формуле (2) определяют удельную активность золы:

q = 4,13хЗ,12х10'9х1б =2,6х10'7 кюри/кг.

Далее по формуле (6) вычисляют искомую величину радиоактивности сена:

Q = 2,6хЮ‘7хО,11=О,29х1О’7, кюри/кг.

Экспресс-методы определения удельной бета-активности в сене, соломе, овсе, ячмене, комбикорме и других продуктах ветнадзора.

При помощи кассеты из счетчиков СТС-5 можно определить радиоактивность почвы, строительных материалов и других объектов с небольшой удельной активностью, а также проб объектов с повышенной активностью, например фуража, без их предварительного озоления (экспресс - метод).

Перед началом работы в течение 30 мин измеряют скорость, считают от фона, а затем в течение определенного времени (обычно 20 мин) производят определение скорости счета от образца. Взвешивания и озоления в этом случае не производят.

При отсутствии кассетных счетчиков удельную бета-активность фуража (сена, соломы, овса, ячменя, комбикорма и т. д.) можно измерять на цилиндрических счетчиках типа АС-2 или СТС-6 с использованием бумажных кювет. Для этого указанные счетчики помещают в свинцовые домики ЭСД-2 или ДС-25 и ДС-35, причем последние для удобства работы лучше установить в вертикальном положении. Установку для измерения рабочего напряжения счетчика и его фона подготавливают так же, как рекомендовано для торцовых счетчиков.

Бумажные кюветы, которые изготавливают заранее, состоят из двух цилиндров - большого наружного и меньшего внутреннего, -скрепленных общим дном. Внутренний цилиндр делают из кальки или тонкой бумаги диаметром немного больше (примерно на 1 мм) наружного диаметра используемого счетчика, наружный цилиндр - из плотной бумаги, дно - из картона. Расстояние между внутренним и наружным цилиндрами должно быть не менее 10-11 мм.

Пробу засыпают в промежуток между цилиндрами на всю высоту счетчика. При засыпке пробы кювету рекомендуется надеть на круглый деревянный стержень, чтобы не прогнулись стенки тонкого внутреннего цилиндра.

Измерения проводят в толстом слое препарата, поэтому вычисление удельной бета-активности аналогично вычислению для кассетного счетчика.

Формула для расчета удельной бета-активности следующая:

q В|<іов х Пц, где q - удельная активность пробы, кюри/кг;

Вкюв - коэффициент для измерения при помощи кювет;

По - скорость счета от кюветы с пробой, имп./мии.

Коэффициент Вкюв определяют для каждой установки и счетчика по хлористому калию. Для этого в кюветы вместо проб засыпают предварительно просушенный хлористый калий, находят скорость счета от него и вычисляют ВКК)в по формуле

Вкюв- Чэт/ Пэт где q3T - удельная активность эталона, кюри/кг;

пэт - скорость счета от эталона, имп./мин (без фона).

Пример, q3I = 3,87х10'7 кюри/кг (для хлористого калия), пэт = 920 имп./мин, тогда

Вкюв= 3,87х1О’7/92О=4,2х1О10

Найденное значение Вкюв используют для вычисления удельной бета-активности проб.

Определение удельной бета-активности в продуктах ветеринарного надзора экспресс-методами делаем на радиометре типа Б-3.

 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ   След >