Пример проведения реакции этерификации бензилового спирта стеариновой кислотой

Рассмотрим реакцию этерификации бензилового спирта стеариновой кислотой, протекающую при температуре 110 °С (растворитель - толуол). Синтез проводили на установке, представленной на рисунке 4.1, производя отбор проб для анализа в количестве 2 мл. через 10-20 мин. Пробы отбирали в заранее взвешенные колбы и определяли массу навески. По объему КОН, пошедшему на титрование рассчитали кислотное число продуктов реакции, степень конверсии стеариновой кислоты и скорость реакции для каждого промежутка времени, используя формулы 4.1-4.4.

Результаты расчетов представлены в таблицах 4.2 и 4.3. На основании первичных данных произвели кинетические расчеты, используя дифференциальный метод обработки, считая, что кинетическое уравнение реакции имеет вид:

Линейная форма данного уравнения имеет вид:

Линеаризация кинетических данных в логарифмических координатах с использованием дифференциального метода обработки показана на рисунке 4.2. Как видно из рисунка 4.2 экспериментальные точки удовлетворительно укладываются на прямую, следовательно, предложенная кинетическая модель адекватна эксперименту.

Таблица 4.1

Исходные данные

Вещество

М.М.

twin, °С

Р>

кг/м3

К.Ч.,

мг

КОН/г

п, моль

т, г.

V,

мл.

W,

%масс.

С

моль/л

Стеариновая кислота

284

370

848

40,62

0,0176

5,0

5,9

8,163

0,260

Бензиловый спирт

108

205,8

1042

0,1139

12,3

11,8

20,082

1,682

Продолжение Таблицы 4.1

ТСК (катализатор)

0,05

0,082

Вода

18

100

1000

Толуол

92

110,6

867

0,4771

43,9

50

71,673

7,047

Итого

61,25

67,7

100

Таблица 4.2

Экспериментальные данные реакции этерификации бензилового спирта стеариновой

кислотой при t= 110 °С

Проба

X, мин.

масса колбы, г.

масса колбы с навеской, г.

масса

навески,

г.

Vkoh, мл

К.Ч.,

мгКОН/г

Ха.

0

0

59,39

61,02

1,63

5,9

40,620

-

1

10

63,13

64,81

1,68

5,4

36,071

0,112

2

20

59,02

60,66

1,64

2,6

17,791

0,562

3

30

55,69

57,34

1,65

1,4

9,522

0,765

4

45

72,83

74,50

1,67

1,0

6,720

0,834

5

65

56,10

57,75

1,65

0,5

3,401

0,916

Результаты обработки кинетических данных дифференциальным

методом

Таблица 4.3

т, мин

Са,

моль/л

0

0,260

-

-

-

-

-

-

-

1

0,231

2,90

-5,84

-1,46

-0,01

1,22

-0,0122

1,4884

2

0,114

1,17

-4,45

-2,17

1,38

0,51

0,7038

0,2601

3

0,061

5,3

-5,24

-2,80

0,59

-0,12

-0,0708

0,0144

4

0,043

1,2

-6,73

-3,15

-0,90

-0,47

0,4230

0,2209

5

0,022

1,0

-6,91

-3,82

-1,08

-1,14

1,2312

1,2996

yicp. = -5,83

Xicp.=

-2,68

1=2,275

1=3,283

Таким образом, кинетическое уравнение реакции этерификации бен- зилового спирта стеариновой кислотой имеет вид:

Линеаризация экспериментальных данных при использовании дифференциального метода

Рисунок 4.2 - Линеаризация экспериментальных данных при использовании дифференциального метода

Вопросы теоретического коллоквиума

  • 1. Процессы этерификации. Реакции с органическими и неорганическими кислотами, с одноосновными и многоосновными кислотами, с одно- и многоатомными спиртами.
  • 2. Кислые и средние, полные и неполные эфиры. Этерифицирующие агенты, их активность.
  • 3. Катализ. Реакции алкаголиза, ацидолиза, переэтерификации. Равновесие реакций, тепловой эффект.
  • 4. Влияние строения кислоты и спирта на константу равновесия и скорость реакций.
  • 5. Технология процессов этерификации. Реакционные узлы процессов этерификации в зависимости от летучести исходных веществ и продуктов. Технологическая схема производства этилацетата.
 
Посмотреть оригинал
< Пред   СОДЕРЖАНИЕ   ОРИГИНАЛ   След >